荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点,可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。
荧光分光光度计有哪些故障问题
01点火问题
在分析工作中,经常会碰到部分牛魔王捕鱼官方网站
器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后牛魔王捕鱼官方网站
器可正常点火。
02无信号强度
在牛魔王捕鱼官方网站
器检定过程中,经常遇到牛魔王捕鱼官方网站
器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若牛魔王捕鱼官方网站
器灯能量正常,说明牛魔王捕鱼官方网站
器电路部分正常,则需要进一步检查反应958牛魔王捕鱼
或原子化958牛魔王捕鱼
。检查牛魔王捕鱼官方网站
器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进958牛魔王捕鱼
,牛魔王捕鱼官方网站
器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成牛魔王捕鱼官方网站
器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03牛魔王捕鱼官方网站
器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定牛魔王捕鱼官方网站
器的测量线性及检出限,需要在牛魔王捕鱼官方网站
器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算牛魔王捕鱼官方网站
器的检出限QL。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响牛魔王捕鱼官方网站
器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成牛魔王捕鱼官方网站
器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致牛魔王捕鱼官方网站
器灵敏度降低,这就需要检查牛魔王捕鱼官方网站
器的进样958牛魔王捕鱼
,有必要时需更换牛魔王捕鱼官方网站
器进样958牛魔王捕鱼
管路。在检定过程中,经常碰到牛魔王捕鱼官方网站
器所使用的氩气纯度不够而造成牛魔王捕鱼官方网站
器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对牛魔王捕鱼官方网站
器的灵敏度造成影响,在牛魔王捕鱼官方网站
器灵敏度较低时需要更换元素灯。
04牛魔王捕鱼官方网站
器信号不稳定
可以降低牛魔王捕鱼官方网站
器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查牛魔王捕鱼官方网站
器所处的环境是否有强光干扰,牛魔王捕鱼官方网站
器的检测窗口若有强光照射,会引起牛魔王捕鱼官方网站
器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察牛魔王捕鱼官方网站
器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查牛魔王捕鱼官方网站
器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成牛魔王捕鱼官方网站
器火焰不稳定。
排除上述问题后,牛魔王捕鱼官方网站
器信号仍不稳定,就需要检查牛魔王捕鱼官方网站
器的水封、废液管,水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器,造成牛魔王捕鱼官方网站
器信号不稳定。这需要重新调整牛魔王捕鱼官方网站
器的水封和废液管位置。在检定中碰到牛魔王捕鱼官方网站
器载流过大而造成牛魔王捕鱼官方网站
器信号不稳定,需要降低载气流速。经过以上排查过程,基本可以保证牛魔王捕鱼官方网站
器测量的信号稳定。
05基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的最基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
牛魔王捕鱼官方网站
器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动牛魔王捕鱼官方网站
器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看牛魔王捕鱼官方网站
器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应冲洗牛魔王捕鱼官方网站
器管路及流路958牛魔王捕鱼
。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是牛魔王捕鱼官方网站
器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
06测量空白高
对于荧光牛魔王捕鱼官方网站
在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量牛魔王捕鱼官方网站
器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分牛魔王捕鱼官方网站
器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了牛魔王捕鱼官方网站
器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对牛魔王捕鱼官方网站
器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认牛魔王捕鱼官方网站
器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
07荧光值普遍偏低
当荧光值普遍偏低时,应确认氩气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞,冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低。